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硝酸钾的最新生产工艺及特点
日期：2019-06-05 15:12:55
背景技术： 由于复分解制造硝酸钾的主要原料为氯化钾和硝酸铵，其在制造过程中有较多的NH4+和Cl-两种离子存在之中，其严重影响硝酸钾产品的品质质量，致使硝酸钾含量无法提高，制备的硝酸钾纯度低，这也是复分解制造硝酸钾工艺普遍难以解决的问题。对此，现有的复分解方法中通常釆用清水冲洗方法，采用若干结晶器串联复选分离、排放液漂洗分离相结合的方法，来提高硝酸钾纯度，这种提高纯度的方法可谓杀敌一千自损八百，其不仅使相应的工艺变得复杂，还使得生产成本增加，同时，其回收母液耗能巨大，工艺清水的用量较大，因而得不偿失，关键是其纯度提高也是有限的。 技术实现要素： 本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种硝酸钾生产方法。该方法制得的硝酸钾纯度高，制备工艺简单，耗能少，成本低，且不外排洗水。 本发明的硝酸钾生产方法包括原料配置、KNO3 半成品结晶体制备、KNO3 半成品结晶体冲洗和热溶解复结，所述热溶解复结过程中加入钾钠复合盐。 所述热熔解复结过程中其钾钠复合盐的加入量根据NH4+和/或Cl-的含量进行配比。 所述热熔解复结过程中加入钾钠复合盐为根据KNO3 半成品结晶体物料中的NH4+和Cl-的含量按相应的配比一次或先后两次加入。 本发明的硝酸钾生产方法改变了传统的提纯方法，其通过在半成品复结工序中使用钾钠复合盐作为提纯剂，将硝酸钾中的主要杂质NH4+通过反应生成氨气进行清除，并且将生成的氨气用稀酸回收形成硝酸铵，其硝酸铵再作为原料用于本生产工艺方法的配料，这样整个工艺形成循环，没有外排物；同时，其另一主要杂质Cl-则使用钾钠复合盐作为提纯剂，通过控制温度变化将氯根与钠离子生成氯化钠，根据氯化钠高温逆向析出化学特性，从而转化为另一种物质氯化钠结晶析出，达到消除氯离子而提纯的目的。本发明一改传统的清水冲洗提高纯度的方法，既提高了产品质量，又降低了生产成本，既提高了经济效益，又降低了能源消耗，并使得硝酸钾整个生产工艺系统实现平衡。克服了现有的以氯化钾和硝酸铵为原料普遍釆用清水冲洗来提高纯度的生产方法其产品杂质含量相对偏高、回收母液耗能大的问题。
本发明方法生产的产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检验，检测结果如下： 产品名称：硝酸钾 检验类别：生产许可证申证检验 抽样方法: 按实施细则规定 抽样地点: 本发明产品库（江西金利达钾业有限责任公司） 抽样基数: 250g×2 瓶/30 吨 样品状况：白色结晶 具体实施方式 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。 本发明的硝酸钾生产方法： 本发明方法中，其冷却结晶、KNO3 晶体冲洗、过滤和成品脱水烘干工序或工艺步骤可为相应的现有技术。 本实施例可按现有的生产工艺步骤进行也可按如下工艺步骤：依次为原料配置、冷却结晶、KNO3 晶体冲洗、热熔解复结、过滤和成品脱水烘干、以及热熔解复结过程中除杂生成的中间物的回收循环再利用等。 原料配置包括：将原料氯化钾和硝酸铵和水或工艺循环水按一定比例即现有的生产工艺配比进行配置，加热，在80-110℃的温度下反应制成硝酸钾反应溶液，控制反应溶液中Cl—和NH4+ 浓度分别为16-22%、7-12%，得到母液； 其冷却结晶包括：将上述母液降温至0-35℃，使KNO3 结晶析出，当开始形成并有结晶析出时加入结晶试剂硝酸钾晶体或者是过饱和硝酸钾晶种母液，得到KNO3 半成品结晶体，冷却液过滤，过滤液回收； KNO3 晶体冲洗包括：将KNO3 半成品结晶体用清水或本工序上一轮冲洗半成品后排出的较低浓度的水冲洗，控制KNO3 半成品结晶体经冲洗后得到的KNO3 晶体中，以氯化物计Cl—为1-4%，以铵盐计NH4+ 为1.5-5%，冲洗溶液回收入； 热熔解复结包括：于上述步聚（工序）得到的KNO3 半成品结晶体中加入水、加热使之充分溶解为过饱和溶液，控制溶液浓度为43-55Be，再根据其NH4+的含量按配比加入钾钠复合盐，将硝酸钾中的主要杂质NH4+通过反应生成氨气进行清除，之后，对除NH4+后的过饱和溶液根据其Cl—的含量按相应的配比再次加入钾钠复合盐，同时对该过饱和溶液进行相应的温度调节控制，使其中的氯根与钠离子反应生成氯化钠，根据氯化钠高温逆向析出化学特性，从而消除氯离子，得到除杂后的高纯度的硝酸钾过饱和溶液；进而达到提高产品纯度的目的。 最后将上述步骤制得的高纯度的硝酸钾过饱和溶液过滤、脱水、烘干得到纯度相对更高的高纯度硝酸钾。 本发明中，其钾钠复合盐的加入量根据热熔解复结工序中KNO3 半成品结晶体（硝酸钾）中的NH4+与钾钠复合盐反应生成氨气的反应式、以及Cl-与钠离子生成氯化钠的反应式进行计算获得。 |
